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FID(氢焰检测器)灵敏度检测     
FID(氢焰检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效的与毛细管联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测系统主要由检测器,检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在那一部分。
FID系统常见不正常的情况有:1、不能点火——问题主要出在气路或检测器;2、基流很大——问题主要出在气路或检测器;3、噪音很大——气路、检测器和电路不正常都有可能;4、灵敏度明显降低——气路、检测器和电路不正常都有可能;5、不出峰——气路、检测器和电路不正常都有可能;6、色谱峰形不正常——进样器、气路、检测器为主要检测对象;7、基线漂移严重——气路、电路、检测器都有可能;8有时有讯号,有时无讯号——问题主要出在电路上。
一、检查气路:检测H2、检测N2、检测Air流量是否正常,空气流量太小和喷咀严重漏气就会引起较大的爆鸣声而不能点火;氢气太小,氮气太大会点火困难容易熄灭;喷咀漏气,色谱柱漏气不仅会点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气的流量比将明显影响灵敏度;氢气流量太大,也会造成噪音变大,气路系统不干净,包括进样器污染、检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音太大和基线漂移。再点火时请注意基流大小:在点火前,放大基线位置尽可能调在记录仪零位附近,在不旋动调零电位器的条件下,点火后,记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2调回正常值时,基流偏离小于1mv,说明系统十分干净,基流小于10mv,一般还能使用,若基流大于几十mv,就说明系统污染比较严重,这时噪音,漂移都很大,仪器稳定时间也较长。检测是那部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的温度升高,若基流明显变大,该部分就污染严重。气路中的堵塞和漏气,往往会引起出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
      二、检查检测器:检查喷咀是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查极化极与喷咀的相对位置是否正确:喷咀口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱时柱管将石英喷咀顶上去所致。相反喷咀口低于极化极圈平面或极化极与喷咀相碰,噪音会增大;检查收集极绝缘是否良好,若收集极绝缘不良,则噪音会很大,基线不稳定,漂移严重;收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的方法就是拆洗零部件和进行老化。
     三、检查电路:仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常,光是走放大基线,一般正常情况应该是噪音小于5uv,漂移应小于10uv/0.5h。有条件的话,可给放大器输入一个微电流,即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端,电池另一端接地,放大器增益置于109档,输出应有100mv左右,若放大器增益置于108档,输出应有10mv左右,这就是说明放大器工作正常,在没有高阻的情况下用与指轻触放大器输入端,输出应出现一个很大的信号,这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法如果上述检查不正常,则要对电路进一步检查,高阻切换继电器和ZC310J集成运算放大器接线的假虚焊常常会引起放大器失常,可用小烙铁在各点处逐一烫焊来加以判断检查;放大器屏蔽铁盒内电路受到潮气将严重导致噪音增加;收集极离子讯号线芯线较细,容易折断,往往造成信号不通和不出峰;极化极对地电压一般在220v——230v给出极化电压的高压温压管损坏就会使FID的极化电压不正常,从而导致不出峰或色谱峰畸形,使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。噪音的产生有时也会来自给出极化电压稳压二极管,判断方法是去掉220——230v极化电压,看噪音是否消除或减小,除了更换高压稳压二极管外,在极化电压230v上串联一个300KΩ电阻,极化极对地再接一只0.33uf/400v电容,也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。如果放大器输出,但调零不起作用,则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。